بررسی خواص ساختاری و فتوکاتالیستی نانوذرات تیتانیای دوپ شده با کاتیون های فلزی- قسمت ۲۲

بررسی خواص ساختاری و فتوکاتالیستی نانوذرات تیتانیای دوپ شده با کاتیون های فلزی- قسمت ۲۲

۳-۶-۴ بررسی فازهای کریستالی
برای تعیین ساختار فازی و میزان کریستاله شدن نمونهها از دستگاه XRD[48] ساخت شرکت Unisantis آلمان مدل XMD300 (kV 45) با طول موج Å ۵۴/۱= Cu? در محدوده زاویه ˚۷۰-۲۰ =θ۲ موجود در دانشگاه ملایر استفاده شد. تحلیل پیکها توسط نرمافزار X’pert صورت گرفت و جهت اندازهگیری اندازه کریستالیت نمونهها، از فرمول شرر(رابطه ۳-۲) استفاده شده است [۹۲]. در این رابطه d اندازه کریستالیت بر حسب نانومتر، زاویه تفرق، پهنای پیک در نصف ارتفاع ماکزیمم (FWHM)[49] بر حسب رادیان، b پهنای پیک در نصف ارتفاع ماکزیمم برای نمونه استاندارد و ۹/۰=k میباشد. مقادیر و در صفحات با اندیس (۱۰۱) از فاز آناتاز در زاویه ˚۵/۲۵ =۲ و (۱۱۰) از فاز روتایل در زاویه ˚۶/۲۷ =۲ استفاده شده است. همچنین درصد فاز روتایل در نمونهها با توجه به رابطه ۳-۳ محاسبه شده است [۹۳].

برای دانلود متن کامل این پایان نامه به سایت  fumi.ir  مراجعه نمایید.

(۳-۲) d= k/
(۳-۳) XR= [1+ 0.8 IA/IR]-1

در این رابطه کسر حجمی روتایل، و شدت پیک مربوط به صفحات (۱۰۱) از فاز آناتاز و (۱۱۰) از فاز روتایل است. البته قابل ذکر است که این رابطه قابلیت متمایز ساختن فاز آمورف را ندارد. برای محاسبه پارامتر شبکه و حجم سلول واحد نمونهها با توجه به ساختار تتراگونالی TiO2، پیکهای تفرقی (۱۰۱)، (۲۰۰) و (۱۰۵) از صفحات کریستالی فاز آناتاز در طیفهای XRD مورد استفاده قرار گرفت. فاصله بین صفحات () با قانون براگ (رابطه۳-۴) و پارامتر شبکه با توجه به رابطه ۳-۵ محاسبه شد [۹۲].

این مطلب را هم بخوانید :  مقاله - بررسی رابطه بین مسئولیت‌پذیری و کمال‌گرایراندمان حذف دو ماده زایلن(C6H4CH3)2و تولوئن C6H5CH3 ...

(۳-۴) (Bragg’s law) : 2d (hkl) sinθ = ?
(۳-۵) (۱/d(hkl))2 = (h/a)2 + (k/b)+ (l/c)2

که در این رابطهها فاصله بین صفحات کریستالی مورد نظر، a، b و c پارامترهای شبکه تتراگونالی فاز آناتاز (a=bC) است.
همچنین میزان سطح ویژه کریستالیتها از رابطه (۳-۶) محاسبه شده است:

(۳-۶) S = 6000/D

در این رابطه S سطح ویژه برحسب m2/g، D اندازه کریستالیت برحسب nm، چگالی بر حسب g/cm3 که به ترتیب برای آناتاز و روتایل مقادیر ۸۵/۳ ، ۲۵/۴ میباشد [۹۴].